葡萄籽维生素E软胶囊（批号20190115、20190116、20190117）：浙江康恩贝集团医疗保健品有限公司。

根据美国化学会绿色化学研究所(ACS GCI)制药业圆桌会议的基准化分析，反应原料仅占药物生产过程中的7%，而水和溶剂的使用量分别占了32%和56%。而对于收敛合成的工艺，中间产物C、E、H、J可以完全忽略，原子利用率为最终产物P的分子量除以原料A、B、D、F、G、I的分子量总和(图1b)。

它通常由原子利用率(atom utilization，AU)来表示，即目标产物的摩尔质量与所有反应物摩尔质量之和的比值。与原子经济性不同，计算碳效率时，需要考虑原料之间的摩尔比以及产物的产率。声明：本文所用图片、文字来源《大学化学》，版权归原作者所有。对于制药行业而言，由于药物结构相对复杂、合成路线长，通常环境因子也较高。所以为了提高合成工艺的原子利用率，我们要尽可能地使用加成和重排反应。

绿色化学旨在从源头上减少废物的产生和有毒有害物质的使用，涉及到产品的设计、生产、使用和废弃的每一个阶段。值得一提的是，在Sheldon对环境因子的定义中，水并没有算在废物之列，不仅是因为水的计入会导致环境因子数值的大幅升高，也会使得不同工艺之间的可比性降低。（5）离子液体浓度对沙棘叶中总黄酮提取率的影响由图7可知，随着离子液体浓度增加，总黄酮提取率先增后降，当溴化1-十二烷基-3-甲基咪唑乙醇溶液的浓度为1.0molL-1时，提取率达到最大。

其原因可能是微波时间过长致使部分黄酮分解，使提取率减小。2、单因素试验结果分析（1）微波时间对沙棘叶总黄酮提取率的影响由图3可知，增加微波提取时间，沙棘叶总黄酮提取率呈先上升后下降的趋势。可能是由于离子液体太多会使提取液的黏度增大，不利于活性成分黄酮的析出，进而导致提取率下降。当微波功率为400W时，总黄酮提取率达到最大。

温度过高会增加能耗，增大成本，综合考虑，选择最佳微波温度70℃。如涉及作品内容、版权等问题，请与本网联系相关链接：沙棘，黄酮，甲基咪唑，十二烷基。

（2）微波功率对沙棘叶中总黄酮提取率的影响由图4可知，微波功率增加时，沙棘叶总黄酮提取率先增大后减小。其原因可能是微波功率太大，会破坏某些黄酮化合物的结构，直接影响提取率。后续实验选择微波时间4min。故选择浓度为1.0molL-1，此选择料液比为1∶20（gmL-1）

其原因可能是微波时间过长致使部分黄酮分解，使提取率减小。后续实验选择微波时间4min。（2）微波功率对沙棘叶中总黄酮提取率的影响由图4可知，微波功率增加时，沙棘叶总黄酮提取率先增大后减小。声明：本文所用图片、文字来源《中国食品添加剂》，版权归原作者所有。

可能是由于离子液体太多会使提取液的黏度增大，不利于活性成分黄酮的析出，进而导致提取率下降。当微波时间为4min时，沙棘叶总黄酮提取率为7.03％，继续延长微波时间，提取率显著下降。

（4）料液比对沙棘叶中总黄酮提取率的影响由图6可知，沙棘叶中总黄酮提取率随料液比的增加呈先迅速增大后逐渐下降的趋势，当料液比为1∶20（gmL-1）时，提取率最高。温度过高会增加能耗，增大成本，综合考虑，选择最佳微波温度70℃。

其可能原因是增加提取剂会造成微波加热困难、其他杂质溶出增多，降低了总黄酮的提取率。当微波功率为400W时，总黄酮提取率达到最大。2、单因素试验结果分析（1）微波时间对沙棘叶总黄酮提取率的影响由图3可知，增加微波提取时间，沙棘叶总黄酮提取率呈先上升后下降的趋势。故选择浓度为1.0molL-1，此选择料液比为1∶20（gmL-1）。（3）微波温度对沙棘叶中总黄酮提取率的影响由图5可知，微波温度升高时，沙棘叶总黄酮提取率增大。如涉及作品内容、版权等问题，请与本网联系相关链接：沙棘，黄酮，甲基咪唑，十二烷基。

其原因可能是微波功率太大，会破坏某些黄酮化合物的结构，直接影响提取率。（5）离子液体浓度对沙棘叶中总黄酮提取率的影响由图7可知，随着离子液体浓度增加，总黄酮提取率先增后降，当溴化1-十二烷基-3-甲基咪唑乙醇溶液的浓度为1.0molL-1时，提取率达到最大。

继续增加离子液体浓度，提取率会缓慢下降样品的定性一是采用全扫描方式采集的样品提取液中出现的3倍以上峰的质谱图，扣除该峰一侧或两侧的本底后，与NIST库中的标准质谱图进行比对，再进行人工解析确认。

试剂与材料：所有试剂除另有说明外，均为分析纯，试验中所用水均为二次蒸馏水。三是样品中的有机磷化合物的色谱峰形与标准品的色谱峰形一致。

③按照上述相同试验条件，根据初步确认的有机磷农药化合物，配制其相应的标准溶液进样分析，样品中确认的有机磷化合物的保留时间与标准品的保留时间应该完全一致、色谱峰形应该也完全一致。进样模式，不分流进样。仪器与耗材：气相色谱-质谱仪，配有自动进样器和电子轰击源(EI)。结果与讨论：①在剩余饼干(样品1)和未开封饼干(样品2)中均检测出有机磷农药：甲拌磷。

②大部分有机磷农药化合物在N1sT库中均有其标准质谱图，采用全扫描采集方式获得的样品中有机磷农药化合物质谱图经工作站与在NIST库中的标准质谱图对比，工作站会列出所有可能的化合物。仪器条件：色谱柱，DB-5MS石英毛细管色谱柱(30m0.25mm0.25pm)。

②大部分有机磷农药化合物在NIST库中均有其标准质谱图，采用全扫描采集方式获得的样品中有机磷农药化合物质谱图经工作站与在NIST库中的标准质谱图对比，工作站会列出所有可能的化合物。如涉及作品内容、版权等问题，请与本网联系。

取20 mL二氯甲烷氮吹至0.5mL，按照上述气相色谱-质谱条件进样1L分析，总离子流图中没有出现3倍噪音以上峰，以确保提取溶剂在浓缩时不会因溶剂中微量杂质浓缩而对有机磷农药测定产生干扰。电子轰击源(EI)，能量70eV。

③按照上述梧同试验条件，根据初步确认的有机磷农药化合物，配制其相应的标准品的标准溶液进样分析，样品中确认的有机磷化合物的保留时间与标准品的保留时间应该完全一致、色谱峰形也应该完全一致。样品处理：分别取剩余发酵面团(样品1)和包子馅(样品2)各5g置于研钵中加无水硫酸钠研磨至粉碎无结块，倒入250mL磨口瓶中加20mL二氯甲烷超声提取10min，过滤，氮吹至0.5mL，待气相色谱-质谱分析。案例5：2006年某地有4人中午餐后发生食物中毒：出现恶心、呕吐、腹痛、多汗、流泪、流涕、流涎、尿频、瞳孔缩小等症状，临床医生根据中毒患者的临床症状和胆碱酯酶活性测定确定为急性有机磷类农药中毒，对症抢救治疗后，4人均无生命危险。④质量控制：在样品提取液进样前必须进二氯甲烷溶剂，以确认进样针和气相色谱-质谱仪器系统未受到污染。

色谱柱升温程序，初始温度50C，保持1min，以10C/min升温至250℃，保持10min。相关链接：样品，无水硫酸钠，氦气，敌敌畏。

二是样品中的有机磷化合物的保留时间与标准品的保留时间一致。参考资料：气相色谱-质谱在仪器安全监测中的应用，版权归原作者所有。

根据工作站列出的化合物，再进行人工解析确认：选择4个主要碎片离子对比查看，其中基峰的丰度为100％，另外3个碎片离子根据它与基峰的相对百分比不同有不同的允许偏差，丰度＞50％的离子，允许偏差在10%内，丰度在20%～50％的离子，允许偏差在15％内，丰度在10％～20％的离子，允许偏差在20％内，丰度10％的离子，允许偏差在50%内，确认出中毒样品中的有机磷农药化合物。取20mL二氯甲烷氮吹至0.5mL，按照上述气相色谱一质谱条件进样1L分析，总离子流图中没有出现3倍噪音以上峰，以确保提取溶剂在浓缩时不会因溶剂中微量杂质浓缩而对有机磷农药测定产生干扰。